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農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的分析

2011-11-20 網(wǎng)絡(luò)

  3. 農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的研究和分析

  首先,應(yīng)該理智、科學(xué)、客觀地看待農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留問題,因?yàn)檗r(nóng)藥殘留的檢測是一個(gè)技術(shù)性很強(qiáng)的工作,它涉及到評(píng)判的標(biāo)準(zhǔn)、抽樣布點(diǎn)與樣本大小、農(nóng)藥品種和農(nóng)產(chǎn)品品種,以及分析質(zhì)量控制等多個(gè)方面,直接影響到檢測結(jié)果的科學(xué)性和真實(shí)性。隨著農(nóng)藥殘留研究的不斷深入,農(nóng)藥殘留檢測方法日趨完善,并向簡單、快速、靈敏、多殘留、低成本、易推廣的方向發(fā)展。目前,較多使用固相萃取(SPE)、微波提取技術(shù)、凝膠層析(GPC)、加速溶劑提取(ASE)、超臨界萃取(SFE)、固相微萃取技術(shù)。而我國目前主要采用傳統(tǒng)的溶劑萃取,液液分配,柱層析凈化,前處理方法自動(dòng)化程度低、提取凈化的效率不高,速度慢,環(huán)境污染嚴(yán)重。

  農(nóng)藥殘留分析就是利用儀器分析的方法對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留的痕量分析,通常包括樣品前處理和測試兩部分。樣品前處理(采集、提取、凈化)是核心。在樣品前處理方面,現(xiàn)代色譜分析樣品制備技術(shù)的發(fā)展趨勢就是使處理樣品的過程要簡單、處理速度快、使用裝置要小、引進(jìn)的誤差要小、對(duì)欲測定組分的選擇性和回收率要高。前處理技術(shù)大致可分為:

  (1)固相萃取(SPE)。它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。

  (2)固相微萃取(SPME)。它是在固相萃取上發(fā)展起來的一種新型、高效的樣品預(yù)處理技術(shù),集采集、濃縮于一體,簡單、方便、無溶劑不會(huì)造成二次污染,是一種有利于環(huán)保的很有應(yīng)用前景的預(yù)處理方法。

  (3)微波萃取。它是利用極性分子可迅速吸收微波能量來加熱一些具有極性的溶劑,如乙醇、甲醇、丙酮和水等。

  (4)加速溶劑萃取(ASE)。它是一種全新的處理固體和半固體樣品的方法,該法是在較高溫度(50- 200攝氏度)和壓力條件(10.3 -20.6MPa)下,用有機(jī)溶劑萃取。

  (5)凝膠滲透色譜技術(shù)。它是被用來去除脂肪和其它分子量相對(duì)較高的化合物,適用的樣品范圍極廣,回收的農(nóng)藥品種多,回收率也較高,不僅對(duì)油脂凈化效果好,而且分析的重現(xiàn)性好,柱子可以重復(fù)使用,已成為農(nóng)藥多殘留分析中的通用凈化方法?偟貋碚f,開發(fā)前處理技術(shù)其目的和結(jié)果就是要實(shí)現(xiàn)快速、有效、簡單和自動(dòng)化地完成分析樣品制備過程。農(nóng)藥殘留的測試方法可以分為常規(guī)測試方法和速測方法。常規(guī)的測試方法有氣相色譜、凝膠色譜及薄層色譜法。這些方法都是利用農(nóng)藥在不同載體中的分配系數(shù)不同而得到分離,從而定性和定量來測試農(nóng)藥的種類及含量。速測方法主要有免疫檢測技術(shù)和酶抑制率法兩種:① 酶抑制技術(shù)由于可以避免假陰性,適宜于陽性率較低的大量樣品檢測,在農(nóng)藥殘留檢測中應(yīng)用增多。如依據(jù)有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥抑制生物體內(nèi)乙酰膽堿酯酶的活性來檢測這兩類農(nóng)藥的殘留。②免疫分析法(IA)是一種以抗體作為生物化學(xué)檢測器對(duì)化合物、酶或蛋白質(zhì)等物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的分析技術(shù),基于抗原的特異性識(shí)別和結(jié)合反應(yīng)。它具有特異性強(qiáng)、靈敏度高、方便快捷、分析容量大、檢測成本低、安全可靠等優(yōu)點(diǎn)。目前,免疫分析法檢測試劑盒可應(yīng)用于現(xiàn)場樣品和大量樣品的快速檢測,現(xiàn)今研制成功有多達(dá)100多種農(nóng)用藥物檢測試劑盒,其中常見的農(nóng)藥殘留監(jiān)測試劑盒有近3O種。近來我國市場上也廣泛推薦和大規(guī)模地應(yīng)用快速檢測技術(shù)。酶抑制和免疫檢測技術(shù)對(duì)所測樣品的前處理要求簡單,多數(shù)樣品可直接用于測試。無論是免疫檢測技術(shù)還是酶抑制率法,其都是利用酶活性被抑制原理。農(nóng)藥殘留的測定應(yīng)根據(jù)試樣及農(nóng)藥種類而采用不同的方法。

  近十多年來,我國也相繼開展了農(nóng)藥殘留酶抑制法和免疫法快速篩選檢測方法研究,取得了一定的研究成果。采用多殘留檢測技術(shù)和快速篩選檢測技術(shù),結(jié)合各種先進(jìn)的、各具特色的前處理技術(shù)檢測農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量已成為當(dāng)今的發(fā)展趨勢。迄今為止,許多傳統(tǒng)的樣品前處理方法和技術(shù)得到了進(jìn)一步改進(jìn),新的處理方法和技術(shù)也相繼出現(xiàn),快速、有效、簡單、綠色的色譜分析樣品處理方法和技術(shù)成為農(nóng)殘研究工作的追求。

 


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